二、材料

PNIPAM 颗粒是通过间歇悬浮液合成的 使用文献中描述的配方进行聚合。 17,18 我们使用 N-异丙基丙烯酰胺 (NIPAM) 作为单体 以 N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂 (2 mol%) 过硫酸钾作为聚合引发剂 反应。 我们希望粒子携带少量 由于引发中使用的过硫酸钾而产生的电荷 步。 颗粒通过反复离心纯化 18 000g 并用新鲜 Milli-Q 水替换上清液。 该过程至少重复 5 次。 然后粒子是 冷冻干燥并储存。 悬浮液是通过称重制备的 计算量的冻干颗粒和简单的 将它们添加到 Milli-Q 水中以获得所需的浓度 并在使用前搅拌至少 24 小时。 我们准备库存 0.5 g l-1 浓度的溶液。 暂停较低 通过稀释该储备溶液来制备浓度。

三、方法

3.1 颗粒表征

微凝胶的尺寸通过在 Malvern Zeta Sizer 上的动态光散射测量。 流体动力学直径 粒子在 20 ? C 是 589 吗？ 5 nm，使用 Stokes-Einstein 关系，对应的扩散系数为 7.29 * 10- 13 m2 s- 1 . 校准静态光散射用于找到臼齿 通过拟合这些粒子的质量和回转半径 假设粒子是球形的形状因子。 我们使用 dn/dc ¼ 0.167 ml g-1 文献报道。19 摩尔质量为 1.82 * 106 kg mol-1 和回转半径 (Rg) 在 20 ? C 是 200 吗？ 19 纳米。 Rg/Rh 小值表示存在长悬垂 更硬的交联核心外围的链。 20

3.2 LB 压力-面积等温线

状态方程（压力与吸附质量的关系） 使用朗缪尔槽测定。 所有的实验都是 在室温下进行。 首先我们仔细清洁 空气水界面直到压力区压缩循环显示完美水平线的点，并且 最大压缩压力 <0.1 mN m- 1 . 然后我们 将已知数量的颗粒散布在干净的空气 - 水中 界面并系统地减少界面面积。 由此产生的压力变化由压力记录 使用 Wilhelmy 板的传感器。 我们执行 3 组不同的 实验：其中两组是在 NIMA 上进行的 带有 Mini PS4 压力传感器的 Langmuir 槽使用纸 威廉餐盘。 最大和最小可能区域 NIMA 槽上的可用容量分别为 500 cm2 和 40 cm2。 在第一组中，我们研究了高初始粒子 加载。 我们涂抹 100 ml 浓度为 0.5 g l-1 的悬浮液。 我们小心地将悬浮液滴在 使用带有锋利尖端的 10 ml 注射器通过握住 针非常靠近并平行于界面。 我们尽量均匀 将液滴沉积在初始扩散区域并等待 在我们开始我们之前，至少需要 30 分钟让系统稳定下来 测量。 对于第二组实验，我们使用 相同的 NIMA 槽，但这次我们在较低的位置研究系统 初始加载。 我们传播 40 毫升 0.5 克 l-1 浓度 暂停。 我们再进行一组实验 摩登7 米槽。 最大和最小可能区域 在 摩登7 米槽中为 51.50 cm2 和 3.25 cm2 ， 分别。 我们将 100 毫升 0.035 克 l-1 粒子溶液涂抹在最初 清洁空气-水界面。 这些加载条件相似 NIMA 的高负载条件。 这 压缩率保持在较低水平（NIMA 槽为 10 cm2 min-1 摩登7 米槽为 5 cm2 min-1）。 再现性 通过在下重复实验来检查实验 相同的条件。 我们还检查了 压缩和膨胀循环。 我们发现滞后在 压力值 <2 mN m- 1 . 重复压缩-膨胀循环，并且在任何实验中都没有发现颗粒脱离的证据。

3.3 界面张力测量

我们使用 Dataphysics OCA 设备来测量表面 微凝胶颗粒负载界面的张力。 我们创造了一种空气 使用不同浓度的悬浮液中的气泡 倒针。 界面张力 (g) 计算公式为 解析度 ？ 0.01 mN m- 1 通过图像分析从形状 气泡使用众所周知的拉普拉斯方程。 我们转换 通过使用将界面张力值转换为表面压力 相关性 P(t) ¼ g0 - g(t)。 其中 g0 ¼ 72 mN m- 1 是 空气-水界面张力值。 对于界面 张力测量准确，我们确保 气泡足够大，以至于它基本上被变形 浮力。 键数定义为 Bo ¼ DrgR2/g， 其中，Dr 是流体之间的密度差，R 是 液滴的半径，g 是界面张力。 它是一个 重力/浮力和 表面力。 为了准确测量，建议 Bo 应始终介于 0.1 和 1 之间；21 我们检查这是 在我们所有的测量中。 与表面压力实验一样，所有张力测量均在室内进行 温度。

微凝胶颗粒在气液界面处吸附动力学及动态方程研究——摘要、简介

微凝胶颗粒在气液界面处吸附动力学及动态方程研究——材料与方法

微凝胶颗粒在气液界面处吸附动力学及动态方程研究——结果与讨论

微凝胶颗粒在气液界面处吸附动力学及动态方程研究——结论、参考！